Gaschromatografie
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Die Gaschromatografie bzw. -graphie (GC) ist eine spezielle Methode innerhalb der Chromatografie, bei der die mobile Phase aus einem Gas besteht. Dieses Gas wird über eine hohle Säule mit einem definierten Innendurchmesser geleitet, die von einem bestimmten Material ausgekleidet ist, der stationären Phase. Das Material der Säulen besteht entweder aus Metall (bei älteren Säulen) oder aus mit Polyimid beschichtetem Quarzglas. Wichtige Kenngrößen sind hierbei auch der Säulendurchmesser und die Säulenlänge. Heutzutage wird überwiegend mit Kapillarchromatographie gearbeitet. Dabei haben die Trennsäulen normalerweise einen Innendurchmesser von 0,2 bis 0,5mm und eine Länge von 25 bis 60m (Zur Auftrennung von Fettsäuren werden sogar kombinierte Säulen bis 100m verwendet). Der Vorteil besteht in der drastisch besseren Auftrennung ähnlicher Stoffe, verglichen mit den früher verwendeten gepackten Säulen.
Die chromatographische Auftrennung eines Stoffgemisches erfolgt im einfachsten Falle aufgrund der unterschiedlichen Siedepunkte der Einzelsubstanzen in dem Gemisch, wobei keine spezielle Wechselwirkung mit der stationären Phase erfolgt, sondern nur eine vieltausendfach wiederholte Destillation und Kondensation. In komplizierteren Fällen wird gezielt eine Wechselwirkung des zu analysierenden Stoffes mit der stationären Phase genutzt, um Substanzen zu trennen. So können zum Beispiel Enantiomere, welche sich in ihren Siedepunkten nicht unterscheiden, durch ihre verschieden starken Wechselwirkungen mit speziellen Derivaten von Cyclodextrinen getrennt werden. Auch die Analyse von Gasgemischen ist so möglich. Die stationäre Phase kleidet die Kapillare dabei immer nur als dünne Schicht aus.
Das Gas, das für die GC verwendet wird, muss inert sein und gute Strömungseigenschaften aufweisen. Im Normalfall wird Wasserstoff höchster Reinheit der Vorzug vor Stickstoff oder Helium gegeben. Mit Wasserstoff ist, gegenüber Helium als Trägergas, nahezu eine Verdopplung der Peak-Auflösung (bei gleichbleibenden Retentionszeiten) erreichbar. Die Verwendung von Wasserstoff als Trägergas verbietet sich jedoch, wenn dieses Trägergas selbst Bestandteil eines zu analysierenden Gemischs ist. Eine Grundbedingung für die Gaschromatographie ist, dass sich der Stoff, den man untersuchen möchte, unzersetzt verdampfen lässt - sofern er nicht schon gasförmig vorliegt.
Ein Gaschromatograf besteht im wesentlichen aus drei, resp. vier Teilen. Zuerst kommt der Injektor, in welchen eine stark verdünnte Probe, gelöst in einem niedrig siedenden Lösemittel, eingespritzt wird. Dieser Injektor ist meist sehr heiß (200-250 °C) um eine rasche, vollständige Verdampfung der Probe zu erreichen. Als zweites kommt dann die Säule (Kapillare) welche in einen so genannten Ofen eingebaut ist. Dieser ist dazu gedacht, die Kapillare präzise (±1 °C) aufzuheizen, um so durch bedacht gewählte konstante Temperatur oder durch Temperaturgradienten eine ebenso schnelle wie weitgehende Trennung des Gemisches zu erreichen. Am Ende der Säule kommt als drittes der Detektor. Dieser misst die von der Säule kommenden "Peaks", die von den (hoffentlich) aufgetrennten Substanzen erzeugt werden. Er liefert ein der Menge der Substanz entsprechendes Signal, welches dann an einen Integrator, oder heutzutage an einen Computer mit entsprechender Software geht. Teilweise werden für spezielle Fragestellungen auch zwei Detektoren hintereinander geschaltet (Tandem-Prinzip). Grundvoraussetzung dafür ist aber, das der erste Detektor seine Messung nicht zerstörerisch durchführt (also kein FID/NPD/PID, sondern ein ECD/WLD).
Die Gaschromatografie ist eine sehr empfindliche Methode zur Analyse von Stoffgemischen. Man kann mit ihr komplexe Stoffgemische in die einzelnen Komponenten aufteilen. Für eine vereinfachte Vorgehensweise sind die Zeiten, die eine Substanz vom Zeitpunkt der Einspritzung bis zum Passieren des Detektors benötigt, geeignet um eine Substanz zu identifizieren (=Retentionszeit). Das Integral unter den Peak, den die Substanz lieferte ist ein Maß für die Massenanteile der Substanz in der Probe.
Durch Kombination mit einem Massenspektrometer, die sogenannte GC/MS-Kopplung können sehr geringe Substanzmengen nachgewiesen werden und gleichzeitig Strukturaufklärung betrieben werden. Diese Vorteile machen die Gaschromatografie zu einem wichtigen Werkzeug in Medizin, Biologie, Lebensmittelchemie, Umweltanalytik und Forensik.
Folgende Detektoren werden eingesetzt:
- Flammenionisationsdetektor
- Wärmeleitfähigkeitsdetektor
- Elektroneneinfangdetektor
- Atomemissionsdetektor
- Thermionischer Detektor
- Massenspektrometer
